莫修改公司3O4nanosheets数组通过快速淬火策略有效氧进化电催化作用
Jiangping杨1
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哲张- 1信息光子学与光通信国家重点实验室,科学学院北京邮电大学,北京,中国
- 2中国工程院创新战略,北京,中国
过渡金属氧化物的发展(TMOs) electrocatalysts氧进化反应(OER)有可能超越noble-metal-based催化剂的性能。在这项工作中,快速淬火策略被用来合成Mo-modified有限公司3O4nanosheet数组作为先进的催化剂。结果Mo-Co3O4电极显示优越的活动和反应动力学,只有341 mV的过电压马驱动电流密度为100厘米−2和12月塔费尔斜率为69.0 mV−1。这改进的性能被认为是由于high-valence有限公司网站的形成,形成协同效应。调节合成的能力不会造成明显的集聚和成核增长退火使这个方法一个有前途的其他先进功能材料的设计方法。
1介绍
随着越来越多的新能源产品发挥作用,大多数人认为传统能源的使用对环境的破坏(杰弗里,et al ., 2003;张,2017;智,et al ., 2017;胡,et al ., 2021)。从收购新能源的角度来看,它是一个伟大的选择使用电化学方法实现能量转换技术与效率高、稳定(王et al ., 2015)。电解水制氢,例如,包括两个半电池反应,在阴极析氢反应(她)和氧沉淀反应(OER)在阳极,OER起着至关重要的作用(赛义德2018;吴,2018;他,2019)。高活动/稳定性高/低成本的开发在大规模生产的催化剂是一个很重要的问题在学术界和业界今天(孙2017)。尽管RuO2和——2贵金属氧化物被认为是最有效的OER electrocatalysts,高成本,明显匮乏,和低稳定性极大地阻碍了其大规模应用OER electrocatalysts (唐et al ., 2014;毛et al ., 2015;于2015;赵,2017;方,2018;藏et al ., 2018;张,2018;刘z . et al, 2019年)。由于这些贵金属的稀缺和高成本,出现了日益增长的兴趣研究人员关于使用的组成元素的发展高效electrocatalysts OER (刘et al ., 2020;王l . et al, 2018年;王b . et al, 2018年;龚et al ., 2018;徐et al ., 2018;Yu et al ., 2019;2019年刘g . et al;Cai et al ., 2019;Laguna-Bercero et al ., 2019)。过渡金属氧化物,其中包含变量价金属氧化氧化还原夫妇,最近被认为是一个有前途的替代noble-metal-based高效的催化剂在碱性介质(奈et al ., 2017;郑et al ., 2018;李等人,2018年;李et al ., 2018 b)。大量研究证实,过渡金属及其化合物可用于electrocatalytic通过相变过程,缺陷生成和迁移,和电子化合价的变化(徐h . et al, 2020年;白et al ., 2022)。在electrocatalytic过程中,过渡金属催化剂的优势迅速创建和稳定活性中心,这可以帮助减少整体electrocatalytic过程中的能源消耗,提高整体反应稳定性(徐问:et al, 2020年)。
然而,OER electrocatalytic行为极大地限制内在活性和吸附能力活跃* O和*哦物种(谭et al ., 2019;陈et al ., 2020;王z . et al, 2022年)。实验和理论计算表明,调整能带结构和活性中心暴露小说可以应用于调节吸附能力促进electrocatalytic性能(沈et al ., 2022;王et al ., 2019)。因此,各种策略,如形成复合材料,掺杂,接口工程,等。开发改进这些缺点(Lei et al ., 2014;王z . et al, 2018年;陆et al ., 2019)。其中,表面改性可以有效地改善内在活性的活性部位迅速重建低电势屏障表面(白et al ., 2022)。在某些情况下,只是一个轻微的离子改性电极的结果在一个协同催化作用提高的速度在数量级(Sadiek et al ., 2012),它可以引入氧空位和介孔结构调整能带结构,提高催化剂的电荷转移能力(杨et al ., 2021;Zhang et al ., 2021)。
完成修改为提高electrocatalytic性能,提出了一些可行的方法如solvothermal、降水、熔盐和磁控溅射(朱et al ., 2019;徐h . et al, 2020年;Zhang et al ., 2020;风扇et al ., 2022),这导致不可避免的集聚和成核增长或大规模生产成本太高了(杨et al ., 2021)。关键是建立一个简洁的、低成本的策略来维持组织的均匀性。,我们使用一步淬火策略,可以通过快速冷却精确调整表面化学修改莫阳离子氧化钴自营电极(你们et al ., 2021;刘et al ., 2022)。的有限公司3O4修改莫阳离子(Mo-Co3O4)没有成核增长,仍然是高度统一的。此外,密苏里州- - - - - -有限公司3O4电极显示最好的OER的稳定性和催化活性在所有样本中,低潜在341 mV的电流密度达到100厘米−2和一个小塔费尔坡69.0 mV 12月−1。相信这个过程是适合工业大规模生产以最少的污染。
2实验部分
2.1材料
六水合硝酸钴(Co(没有3)2h·62O, Sigma-Aldrich)、硝酸钠(NaNO3乙酰丙酮,Sigma-Aldrich)、钼([CH3COCH = C (O - CH)3]2MoO2Macklin),钼酸钠(Na2MoO4,Macklin)、钨酸钠(Na2我们4Macklin),偏钒酸铵(NH)4签证官3,Macklin)、乙醇(C2HgydF4y2Ba6O,阿拉丁),去离子水和一个超薄碳膜多洞的碳(400目、铜、泰德斗篷Inc .)被用作收到没有任何进一步净化。
2.2材料合成
2.2.1公司(哦)2前体合成
有限公司(哦)2前体通过在装货有限公司使用电沉积到衬底:1 * 2厘米2泡沫镍衬底都沉浸在电解质组成的0.1硝酸钴和0.01硝酸钠,马静电阳极氧化膜在2厘米−2达到1200年代泡沫镍基体上的氢氧化钴沉积均匀。
2.2.2阳离子改性钼
有限公司(哦)2装上泡沫镍(10毫米* 20毫米* 1.1毫米)是直接到马弗炉(稳定在250°C), 5分钟获得有限公司3O4。接下来,高温有限公司3O4迅速放置在一个解决方案(阳离子)钼钼乙酰丙酮的浓度为0.2 mg毫升−140°C,在低温下(−−20°C, 0°C,和20°C)。然后,我们把它放在一个钼乙酰丙酮溶液在低温下10分钟获得molybdenum-modified有限公司3O4(Mo-Co3O4通过淬火)。最后,我们用去离子水和乙醇冲洗所有样本及其在室温干他们。
2.3描述
x射线衍射仪(XRD、D / max 2500 V)是用于研究样品的晶体结构。我们使用扫描电子显微镜(SEM,蔡司超+)和透射电子显微镜(TEM,杰姆- 2100 f,日本)分析样品的微观结构。在Mo-Co元素的分布3O4获得了能量色散谱仪(EDS)。习Escalab 250 x射线光电子能谱(XPS)被用来研究这些样品的表面化学。
2.4电化学测量
所有electro-catalytic测试进行了传统的三电极电化学系统包含1 M KOH溶液电解液在室温下,使用一个Autolab pgstat - 204恒电位仪配备新星2.13软件。柜台和参考电极石墨电极杆和Hg / HgO分别与1 m KOH)(填满。Hg / HgO参比电极的潜力在氢氧化钾溶液定期校准前的实验。流值的所有潜力应用此校准使用以下方程:E流值= EHg/HgO+ 0.098 + 0.059×博士的加载——商业催化剂248μg厘米−2。LSV测量之前,催化剂被激活的扫描速率50 mV−1至少50周期直到稳定的循环伏安法(CV)曲线得到的测试范围,同时塔费尔斜坡来自LSV曲线。稳定性评价是由其chronoamperometric响应,实现电流密度的马约50厘米−2。加速寿命试验(ADT)进行了1.10 - -1.60 V的电压范围(与流值)为5000循环伏安法循环扫描速率100 mV−1。尼奎斯特图从EIS获得测量为1.6 V (N2-saturated电解质和流值)。空间分析(CA)测试进一步开展以恒定电压1.5 V和流值在1 M N2饱和KOH 24 h。
3结果与讨论
3.1材料结构
制备的合成莫ion-modified氢氧化钴电极所示图1。在泡沫镍钴氢氧化物纳米阵列的生长基质骨架是由传统的第一次完成阳极电沉积。有限公司(哦)2泡沫镍被直接加载到马弗炉获得有限公司3O4。接下来,高温有限公司3O4迅速放置在钼溶液乙酰丙酮(钼阳离子)在低温下。然后,我们一直在钼乙酰丙酮溶液在低温下获得molybdenum-modified有限公司3O4(Mo-Co3O4通过淬火)。相比较而言,我们还涉及包含high-valence金属改性阴离子通过改变淬火前体溶液相应的乙酰丙酮或阳离子钒钨和钼酸钠溶液。和我们贴上相应的样本修改W-Co由不同的离子3O4,V-Co3O4,和A-Mo-Co3O4。
图1。示意图说明样品的制备过程。
两个主要因素影响淬火策略:加热温度和冷却温度。扫描电子显微镜(SEM)被用来进一步观察电极材料的表面形态。一系列的实验做了调查关于加热温度(补充图S1),这表明,250°C加热保持原空间结构稳定,定期的催化剂。我们设计了一系列的冷却温度梯度调查低温的影响,因此。在250°C加热温度下,样品的nanosheets组织成长为障碍和数组的均匀性降低(图2)随着前驱溶液的温度增加。当前驱溶液温度在室温下(−20°C)条件下,材料的微观结构出现明显不规则。此外,EDS元素映射的照片(补充图S2)Mo-Co3O4确认公司、密苏里州和整个nanosheets O元素均匀分布。
图2。扫描电镜的图像Mo-Co3O4对不同冷却淬火温度的策略(比例尺:1:100海里;2:1μm;(一)40°C;(B)20°C;(C)0°C;(D)20°C)。
高纬度环形暗场(HAADF)和TEM图像(图3 a, B)显示micro-morphology Mo-Co3O4(加热在250°C,冷却−40°C)。清晰的晶格条纹平面间距为0.147和0.245 nm从高分辨率透射电镜观察(HR-TEM)图像(图3 c),分别。此外,选定区电子衍射(SAED)模式显示了明显的衍射环对应(220),(311)和(400)的飞机有限公司3O4阶段(图3 d)。结果证实,Mo-Co3O4还好维护有限公司3O4结构等微观结构具有高密度的纳米级颗粒晶界,这可能导致许多活跃的站点为催化反应(Yu et al ., 2015)。样品的结晶相(Mo-Co3O4)的特点是x射线粉末衍射(XRD)监测可能的结构和形态变化引起的离子修改(图4一)。为了消除泡沫镍衬底的强大背景,我们进一步扩大所示的x射线衍射模式图4 b,这显示了样本的XRD衍射峰可以索引纯Co3O4(JCPDS卡片号43 - 1003)。没有额外的山峰归因于阶段或钼化合物改性后,表明这种方法没有转换的结构有限公司3O4。
图3。(一)TEM和(B)扫描电镜的图像Mo-Co3O4(加热在250°C,冷却−40°C)。(C)介绍和(D)相应的傅里叶变换(FFT)的Mo-Co模式3O4(加热在250°C,淬火−40°C)。
图4。(A, B)XRD Mo-Co模式3O4在不同的冷却温度在250°C(加热),(C)XPS谱调查有限公司3O4和Mo-Co3O4(加热在250°C,淬火在-40°C), XPS谱(D)Co 2 p,(E)O 1 s,(F)莫为Mo-Co 3天3O4(加热在250°C,淬火−40°C)。
x射线光电子能谱(XPS)进一步检查样品的表面化学成分。四种典型的峰值对应的结合能莫3天,1 s, Co 2 p,倪2 p可以观察到图4 c。样本,对于Co 2 p地区存在两个拟合峰属于Co 2 p3/2和Co 2 p1/2 (图4 d在781.5和797.4 eV)与结合能(黄et al ., 2020)。值得注意的是公司物种的结合能莫修改后增加。和诱导高价公司被认为是提高内在活动(关et al ., 2018;口et al ., 2020)。所示图4 eO 1 s的XPS谱可以deconvoluted成三对529.8,531.3,和533.3 eV,这可以归因于晶格氧(O1群),协调氧空位或羟基(O2)和吸附H2分别为O (O3) (高et al ., 2019;保et al ., 2015;壮族et al ., 2017)。对于Mo-Co3O4,O2的相对增强建议莫阳离子表面改性空缺职位将会产生大量的氧气浓度,提高吸附/解吸的哦组(杨et al ., 2017;et al ., 2020年)。这将有利于调节的ΔG哦*吸附/解吸,从而加速动力学过程,最终提高OER活动(格里利市et al ., 2006)。莫三天谱(图4 f),Mo-Co的莫三天峰3O4对应于密苏里州3 d3/2 (232.3 eV)和密苏里州3 d5/2 (235.2 eV),证明莫成功吸附到nanosheets。相比之下,莫前体的结合能(补充图S3),Mo物种的结合能下降后修改(王t . et al, 2022年),确认电子有限公司和Mo物种之间的相互作用。
3.2电流变性能
极化曲线iR-compensation后通过线性扫描伏安法(LSV)的扫描速率5 mV−1对所有样本。修改反应温度在活动中起着重要的作用的催化剂。采取Mo-Co3O4作为一个例子,我们首先确认样品获得加热温度为250°C有最好的电化学性能(补充图S4)。在250°C的固定治疗温度,随着前驱溶液的温度增加(−40°C,−20°C, 0°C, 20°C),样品达到100毫安的电流密度厘米−2过电压的341、356、373和390 mV。此外,塔费尔山坡上相应的电极69.0 mV 12月−112月,91.1 mV−112月,114.6 mV−112月,146.2 mV−1(图5 b),这表明Mo-Co3O4淬火在-40°C最好electro-catalytic财产和OER-kinetics比其他as-synthesized材料催化剂。进一步探索钼离子的作用在不同的价,我们的设计使用钼酸钠溶液作为前体合成。所示图5 d, E修改相同条件下(250°C下加热和淬火−40°C), Mo-Co3O4呈现了显著的electro-catalytic属性,它比有限公司3O4通过钼酸离子(名为A-Mo-Co修改3O4),光有限公司3O4样本。此外,Mo-Co3O4电极(250°C下加热、淬火−40°C)展品最小的半圆与电荷转移电阻有关,这表明最优电化学动力学(图3 c、F,补充图S5和补充表S1)。电化学双电层电容(C戴斯。莱纳姆:)是评估电化学表面积(ECSA)发起的循环伏安法曲线通过测量样品准备的范围在不同的扫描率(10年,20年,30、40、50 mV−1)。相应的简历曲线所示补充图S9与此同时,计算C戴斯。莱纳姆:(补充数据S7、S8)显示了Mo-Co3O4下(250°C下加热、淬火−40°C)样品达到44.85厘米曼氏金融的最大价值−2。从C ECSA计算发起戴斯。莱纳姆:eis类似趋势OER催化活性,和Mo-Co3O4下(250°C下加热、淬火−40°C)拥有最大的ECSA价值发起,这意味着Mo-Co3O4下(250°C下加热、淬火−40°C)样本可以公开最活跃的站点在OER电解质在所有样本。此外,我们测试了不同的修改功能通过不同的淬火高价金属离子(修改我们叫Mo-Co前体的解决方案3O4,W-Co3O4,V-Co3O4,A-Mo-Co3O4和商业——2)作为对比(补充数据S6, S10),有限公司3O4由莫阳离子改性催化剂有更好的性能。Mo-Co3O4下(250°C下加热、淬火−40°C)在催化活性和塔菲尔动力学竞争优势相关文献(补充表S2)。
图5。(一)LSV曲线,(B)塔菲尔情节和(C)尼奎斯特图从EIS获得测量为1.6 V (Mo-Co比流值)3O4电极与不同的冷却温度(−40°C, -20°C, 0°C和20°C),都是加热在250°C。(D)LSV曲线,(E)塔菲尔情节和(F)尼奎斯特图从EIS获得测量为1.6 V (Mo-Co比流值)3O4与不同的退火温度(Mo-Co电极3O4,A-Mo-Co3O4和有限公司3O4热处理)。(G)由ADT Mo-Co方法稳定性测试3O4(250°C下加热和淬火-40°C)下,极化曲线记录之前和之后5000简历周期。(H)计时电流法曲线Mo-Co3O4(250°C下加热和淬火−40°C)和商业——2。
OER改善观察electrocatalytic属性的Mo-Co3O4电极是归因于二进制的协同效应金属离子,包括公司和密苏里州(杨et al ., 2018 b;杨l . j . et al, 2018年;Bezerra et al ., 2020;Guirguis et al ., 2020),作为活跃的网站。此外,金属/离子−支持交互(几何效应,电荷转移)和不同的氧化物之间的相互作用导致了更好的OER催化(戈贝尔et al ., 2019;Bezerra et al ., 2020)Mo-Co3O4催化剂。值得注意的是,修改后样品的微观结构(250°C下加热和淬火−40°C)没有出现明显的变化,它提供了稳定的反应空间,因此提供了出色的稳定性。图5克显示了ADT电极的稳定性调查测试,5000简历后与微不足道的降解周期。样品的OER活动减少了不到5%,24小时的恒流测试(图5 h)。合适的反应温度下,Mo-Co获取3O4催化剂有更均匀和定期组织导致更好的稳定性。
4结论
在目前的工作,我们推广有限公司3O4通过表面改性获得廉价和工业生产对OER电极。一方面,高价钼离子的掺入了协同效应与电子有限公司和修改交互。另一方面,淬火方法持续表面微观结构没有加热集聚和成核增长,也有利于电化学性能。最好的样本获得250°C的加热温度和冷却的温度与莫阳离子改性−40°C,而样品修改其他合成温度条件。我们且Mo-Co3O4电极避免使用昂贵的聚合物粘结剂基质修复活性物质。这项工作提供了一个有价值的策略修改电子结构和OER TMO的催化性能,获得更好的OER激活(王et al ., 2019;李et al ., 2018 b;杨j . et al ., 2018;郑et al ., 2018;Yu et al ., 2019;刘et al ., 2020;风扇et al ., 2022)。
数据可用性声明
最初的贡献提出了研究中都包含在这篇文章/补充材料,进一步的调查可以针对相应的作者。
作者的贡献
客户至上:数据管理、调查和原创作品草案;ZZ:数据管理、调查、方法论和原创作品草案,审查和编辑;SS:验证和概念化;连续波:验证和概念化。
确认
我们承认金融支持从中国国家自然科学基金的基金(批准号U2241243),信息光子学与光通信国家重点实验室(北京邮电大学、中国公关),广东氢能源研究所WHUT上映广东重点领域研究和发展项目(2019 b090909003),佛山Xianhu广东先进能源科技实验室的实验室在开放式基金(xhd2020 - 004)。
的利益冲突
作者声明,这项研究是在没有进行任何商业或财务关系可能被视为一个潜在的利益冲突。
出版商的注意
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补充材料
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关键词:过渡金属氧化物,nanosheets数组,表面改性,淬火策略,氧进化的反应
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收到:2022年11月04;接受:09年12月2022;
发表:2022年12月23日。
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