Diffusion-controlled过渡性非盟岛和非盟的核心在Au@Rh(哦)3核壳结构
杰张1
__,
宏宇陈
昙花冯- 1研究所的先进合成、化学与分子工程学院,南京理工大学,南京,中国
- 2科学学院大学西湖,杭州,中国
- 3物理和数学科学学院,南京理工大学,南京,中国
混合纳米结构引起了相当大的兴趣,因为他们的迷人的属性由于材料及其结构的杂交品种。在这项研究中,我们报告的合成(Au@Rh(哦)3)使用seed-mediated顺序增长法盟岛异质结构。通过硫醇ligand-mediated界面能量,Au@Rh(哦)3成功获得不同壳层厚度的核壳结构。在这些Au@Rh(哦)3核壳种子,通过调制HAuCl的扩散4在多孔Rh(哦)3壳牌、特定站点增长盟岛屿内部非盟的核心或表面的外层Rh(哦)3成功制备了壳。因此,两种不同的结构,非盟岛- [Au@Rh(哦)3二聚体和非盟island-Au桥- [Au@Rh(哦)3]哑铃结构用薄的脖子。进一步调节生长动力学形成了非盟plate-Au桥——[Au@Rh(哦)3异质结构在较大的结构各向异性。灵活的结构差异被证明是调制电浆性能的有效手段;的Au-Au异质结构表现出可调局部表面等离子体共振在可见近红外光谱区域,可以作为表面增强拉曼散射(ser)基质能够发出强烈的ser信号。这种diffusion-controlled增长的非盟桥梁Rh(哦)3壳(穿透增长)为控制结构是一个有趣的新方法,这对胶体nanosynthesis丰富的工具箱。结构控制的发展将为胶体合成复杂的纳米材料,创造新方法,最终使其在各领域的广泛应用。
1介绍
晶体结构的增长不可避免地占用的内部空间(李et al ., 2009;科罗斯兰德et al ., 2013;沈et al ., 2018)。增长达到一定水平时,它穿透外的材料和生长结构。渗透现象的机械力来自晶体生长在大自然中很常见。例如,在生物矿化(Tampieri et al ., 2011;Campodoni et al ., 2018;陈et al ., 2019),生物矿物的生长可分为两个阶段:第一阶段;组织的增长和第二阶段;后增长外渗透的接口。在锂电池中,李的分层的增长可以转化为树突,和他们的过度生长可能穿透电池膜,导致短路或破坏电池的结构(白et al ., 2018;王et al ., 2019 b;王et al ., 2021;杨et al ., 2022)。
上述现象的本质是新域名在纳米尺度上的过度生长,最终导致接口的渗透。结果下一个作用力相比,growth-induced渗透是一个协同效应受多种因素的控制。因此,了解增长渗透的法律和机制将有助于研究这些宏观现象。
这种类型的研究的主要挑战是很难控制的初始增长网站和详细描述的增长过程。因此,一个合适的模型系统研究中非常重要的增长渗透现象。
在我们之前的研究中,Ag)表面的Ag)的生长的种子聚(styrene-b-acrylic酸)(PSPAA)壳(江et al ., 2018)是实现。PSPAA聚合物的连续挤压与Ag)增长最终导致了聚合物壳层的渗透。聚合物壳外的Ag)的增长导致包装种子的Ag nanoplate狭长nanogap。我们推测,Ag)的渗透桥是由于多孔的性质PSPAA swelling-deswelling后壳的过程。Ag)的增长不断占领PSPAA最终的毛孔渗透出来。因为PSPAA壳的流动性,很难研究的渗透PSPAA壳由于过度生长Ag)的壳。
在此,我们报告说,非盟的普及率增长是努力实现多孔Rh(哦)3层Au@Rh(哦)3核壳结构。具体来说,通过界面能控制,统一同心Au@Rh(哦)3与不同壳层厚度被成功合成核壳结构(图1)和用作生长的种子Au-Au异质结构。控制HAuCl的扩散4前体的Rh(哦)3贝壳的形成导致了两种类型的Au-Au混合动力车:盟岛- [Au@Rh(哦)3二聚体和非盟island-Au桥- [Au@Rh(哦)3]哑铃结构(图2)。有趣的是,通过调优生长动力学,非盟plate-Au桥——[Au@Rh(哦)3]哑铃结构也获得(图3,4)。结构性变化,局部表面等离子体共振(LSPR)和表面增强拉曼散射(ser) Au-Au异质结构表现出良好的反应,从而提供一种新方法LSPRs电浆应用程序调优。
图1。(一个- - - - - -F)非盟的TEM图像种子和Au@Rh(哦)3核壳结构不同壳层厚度。(G)吸收,(H)TG和壳体曲线(我)XPS谱的Au@Rh(哦)3结构。
图2。(一)图表说明合成的非盟- [Au@Rh(哦)3hetero-structures。透射电镜的图像(B)非盟岛- [Au@Rh(哦)3二聚体,(C)非盟island-Au桥- [Au@Rh(哦)3]哑铃结构。(D)吸收光谱的结构所示图2 b, C。
图3。Au-Au@Rh(哦)3二聚体合成在低AA浓度:(一)没有和(B)与pre-incubation Au@Rh(哦)3。(C)吸收光谱的结构所示图3 a, B。
图4。非盟的TEM图像plate-Au桥- [Au@Rh(哦)3使用Au@Rh]结构合成(哦)3种子(A, B)8日,(C)5,(D)2.5纳米壳厚度。(E)吸收光谱的结构所示图4模拟。
2实验部分
2.1材料和方法
所有的化学试剂都用作购买没有进一步净化。氢tetrachloroaurate (III)水合物(HAuCl4h·32O), 99.9%(金属基盟49%),柠檬酸三钠二水合物(99%)从阿尔法蛇丘购买;2-mercapto-5-benzimidazolecarboxylic酸(MBIA)(97%)、三水合三氯化铑(98%)、抗坏血酸(99%)从阿拉丁购买;和聚乙烯吡咯烷酮(平均29000 Mw)从奥尔德里奇购买。绝对乙醇和去离子水(DI) (18.3 MΩ)被用于所有解决方案准备。
2.2特征
透射电子显微镜(TEM)获得的图像是用一个范塔洛斯在120千伏L120C显微镜操作。扫描电子显微镜(SEM)进行了测量使用广达250 FEG扫描电子显微镜。高分辨透射电镜(HRTEM)进行使用JEOL jem - 2100透射电子显微镜在200千伏。Ultraviolet-visible-near-infrared光谱收集Lambda 750紫外可见分光光度计。ser测量使用便携式拉曼分析仪(Accuman sr - 510 - pro)配备一个波长785纳米的激光(350 mW)在试管中使用as-synthesized示例解决方案(光程1厘米)。集成时间被设定为10年代所有样本。x射线光电子能谱(XPS)光谱收集使用热科学ESCALAB 250 xi光电子能谱仪配备一个单色Al Kα源(E = 1487.20 eV)。热重分析(热重力热重量分析法(TG) /导数(壳体)]进行使用TGA 2 - 1100科幻热重量分析仪。
2.3合成Au-Au homometallic异质结构
2.3.1合成Au@Rh(哦)3核壳纳米粒子
在一个典型的合成,as-synthesized citrate-stabilized盟团簇(48 nm直径,图1一个)孵化和MBIA配体后60°C 2 h。冷却到室温(RT)、不同数量的RhCl3(10毫米)被添加到上面的解决方案在激烈的涡流,其次是在烤箱加热100°C,持续15分钟。随后,200μl产品是通过离心分离的3500 rpm 10分钟。收集的集中NPs在离心管底部直接用于TEM和SEM表征。的其他500μl as-synthesized样本孵化2μl 10毫米2-naphthalenethiol配体60°C 2 h,此后用于ser测量。剩余的300μl稀释5倍的吸收光谱收集。
2.3.2合成非盟Island-Au桥- [Au@Rh(哦)3]哑铃结构
Au-Au混合纳米结构的合成,Au-Rh(哦)3核壳NPs不同壳层厚度被用作种子,L-ascorbic酸(AA)作为还原剂,HAuCl4作为前体。在一个典型的合成,1毫升Au@Rh(哦)3NPs拥有12海里Rh(哦)3壳厚度离心机和re-dispersed 1毫升的水去除残留的化学物质。防止聚合的NPs在增长过程中,32μl聚乙烯吡咯烷酮(PVP, 2毫克/毫升)添加作为表面活性剂在激烈的涡流。HAuCl后4(10毫米)是一滴一滴地添加到解决方案中,混合物在RT孵化1 h。随后,AA(10毫米)添加在一次激烈的涡流。添加AA,溶液的颜色变化立即从红到深紫色,表明起始种子NPs盟的发展。混合了原状为30分钟完成之后反应和分离的TEM和SEM表征。
2.3.3合成非盟岛- [Au@Rh(哦)3)结构
合成的非盟岛- [Au@Rh(哦)3结构遵循同样的步骤,合成的非盟island-Au桥——[Au@Rh(哦)3哑铃结构但没有pre-incubation Au@Rh(哦)3种子和HAuCl4前体。
3结果与讨论
合成的Au-Au异质结构,种子Au@Rh(哦)3核壳结构不同Rh(哦)3壳厚度合成通过Rh的seed-mediated增长(哦)3在citrate-stabilized AuNPs (图1,补充数据S1, S2)。
所示图1 b-f,RhCl增加3和MBIA配体(50 - 200μM补充表S1),同心Au@Rh(哦)3核壳结构随着Rh(哦)3壳层厚度(1.5 -18海里)。从扩大TEM图像,一个统一的Rh(哦)3层表面可以观察到非盟种子,即使很薄的厚度(1.5和2.5海里图1 b, C)。从插图照片的颜色Au@Rh(哦)3样品由红色变为深红色和棕色与壳壁厚度的增加(图1 f)。非盟核心的吸收峰Au@Rh(哦)3“红移”是不断从540海里(Au种子)到544年,547年,553年,563年和579 nm (图1 g)。这可以归因于折射率的增加由于增加Rh(哦)3壳层厚度(悦et al ., 2016;徐et al ., 2021)。
Au@metal氧化物的合成核壳结构已经被广泛地研究过了(太阳et al ., 2013;Lukosi et al ., 2016)。然而,报告Au@metal氢氧根核壳结构是罕见的,因为低兼容性和重大非盟和氢氧化材料之间的不匹配(周和曾庆红,2016;Cai et al ., 2020)。
在我们的合成,非盟种子和MBIA preincubated配体在前60°C 2 h Rh (OH)的增长3壳。MBIA配体在形成Au@Rh扮演双重角色(哦)3核壳NPs: 1)修改盟种子稳定MBIA层通过sh组与非盟的强相互作用(冯et al ., 2012)。非盟的控制实验证明没有pre-incubation种子MBIA配体,自由Rh (OH)的混合物3NPs观察和非盟种子(补充图S3)。这表明citrate-stabilized AuNPs不适合Rh (OH)的异相成核和生长3因为界面能(高表面能的差异,彭和杨,2009年;痈Cozzoli, 2010)之间的非盟和Rh(哦)3材料。Au@MBIA种子,致密的表面羧基组可以作为部分水解Rh的锚点3 +阳离子通过COO-Rh的形成(哦)n(n< 3)复杂(Kataoka et al ., 2010;Enriquez加西亚和Jalilehvand, 2018年),促进Rh (OH)的形成3贝壳盟种子。2)Rh的形成3 +mbia增长解决方案中的复杂Rh的形成中发挥了重要的作用(哦)3壳牌在非盟种子Rh的水解速度放缓3 +离子。
XPS、TG和壳体进行测量确认外壳的组成材料。所示的XPS谱(图1观察到的),两座山峰309.4和314 eV可以分配给Rh 3 d5/2和Rh 3 d3/2峰,分别确认Rh + 3价的阳离子(金姆和哈特菲尔德,1991年)。从TG /壳体分析(图1 h),第一个质量损失(4.5%)在温度小于325°C可以分配给失去结晶水。第二质量损失(8.5%)在325°C的温度范围- 350°C的脱水是由于Au@Rh(哦)3,外壳被证实为Rh(哦)3(Schunemann et al ., 1994)。
Au-Au混合纳米结构的合成,Au-Rh(哦)3核壳NPs不同壳层厚度被用作种子,AA作为还原剂,HAuCl4作为前体(图2)。在一个典型的合成,Au@Rh(哦)3NPs离心机和redispersed同样体积的去离子水,紧随其后的是添加PVP防止聚合的NPs在增长。HAuCl后4(10毫米)添加一滴一滴地上述解决方案,混合物在RT 1 h和孵化之后,AA添加在一次激烈的涡流。混合了原状30分钟完成反应。
所示图2 b,当Au@Rh(哦)3NPs的凝固壳厚度12海里被用作种子,非盟island-Au@Rh(哦)3二聚体。有趣的是,薄盟桥(约12海里长度和直径6 nm)在Rh(哦)3壳可以观察到57%的NPs (图2 c;补充图S4),连接非盟的核心和外盟盟island-Au桥岛——[Au@Rh(哦)3]哑铃结构与薄“处理”。这种哑铃型结构实现只使用物理光刻方法在固体基质。胶体的合成仍然是一个重大挑战由于缺乏一种有效的控制方法(Koya林,2016;王et al ., 2019 a)。
因为非盟island-Au桥——[Au@Rh(哦)3]哑铃结构从Au@Rh(哦)3种子,可以得出的结论是,生长成核和生长的startarted非盟桥梁表面的非盟的核心Rh(哦)3贝壳。当非盟桥的发展渗透Rh(哦)3壳,一个非盟岛结束时形成的。所示图2 d,Au@ Rh(哦)3种子,观察一个吸收峰在560海里。非盟岛屿的增长后,除了560海里的红移峰,在650年和700年观察到的新的大规模吸收纳米结构2 b和2 c,分别。考虑结构参数的高相似性结构2 b和c,它们的吸收光谱差异应该来自不同的电浆联轴器有或没有瘦盟盟的核心之间的桥梁和新盟群岛(王et al ., 2017;周et al ., 2018;Dhiman et al ., 2019)。
类似于无机氧化聚合物SiO2或TiO2(歌et al ., 2015;Yu et al ., 2021)、Rh(哦)3壳牌凝聚RhCl的水解3在一个基本的水溶液应该高度多孔(补充图S5)。当孵化HAuCl4,AuCl4−离子扩散的毛孔Rh(哦)3贝壳。
众所周知,异相成核会发生前均匀成核,由于成核势垒较低(王et al ., 2015)。Au@Rh(哦)3种子,有两种类型的网站的非盟的异相成核:非盟的核心Rh(哦)3贝壳和Rh (OH)的表面3贝壳。从界面能的角度来看,非盟的核心应该优惠网站相同的非盟材料,和Rh (OH)的表面3外壳应该有一个更高的成核势垒。这种变化可以反映在不同的关键生长成核所需材料(CGMC)浓度,也就是说,降低非盟CGMC核心和更高的CGMC Rh(哦)3shell (王et al ., 2015)。
经还原剂添加AA,非盟原子可以生产AA到达的地方通过内扩散增长解决方案和毛孔。因此,非盟原子的浓度的解决方案应该高于Rh(哦)3贝壳的慢扩散AA在Rh(哦)3贝壳。然而,降低成核障碍导致CGMC较低的成核内非盟的核心。因此,异相成核的非盟盟的核心可能发生前外Rh(哦)3贝壳。
由于MBIA配位层非盟的核心,非盟的单成核发生因为Au@MBIA之间的界面自由能高和非盟存款(冯et al ., 2012)。根据损耗球体模型(冯et al ., 2017),形成核耗尽盟原子(内部和外部的Rh(哦)3壳)。非盟原子的低浓度(< CGMC)附近不能支持一个新的核的形成。这就是为什么只有一个非盟在每个AuRh桥(哦)3种子是占主导地位的产品。
由AA的解决方案的扩散方向垂直非盟的核心,非盟在Rh的挤压增长(哦)3壳的形成导致薄盟桥与种子表面垂直。当非盟桥的发展渗透Rh(哦)3非盟桥壳,最终发展成一个球形盟岛,因为高浓度的非盟原子下快速增长增长的解决方案。
确认上述假说,在类似条件下的控制实验,但是没有的pre-incubation Au@Rh(哦)3种子和HAuCl4。所示图2 b,所有非盟岛屿生长表面的Rh(哦)3壳,形成非盟岛- [Au@Rh(哦)3)结构。这个结果表明的pre-incubation Au@Rh(哦)3和HAuCl4的关键步骤是一层薄薄的盟桥的形成。与1:1盟island-Au桥- [Au@Rh(哦)3)结构,两到三盟岛屿成长在每个Au@Rh(哦)3种子。这种multi-island增长的非盟Au@Rh(哦)3种子可能导致快速成核在高盟原子浓度(冯et al ., 2017)。没有预孵化,AA添加HAuCl后立即添加4。没有质量损失由于扩散到Rh(哦)3壳,HAuCl的减少4在高浓度的过饱和导致增加非盟原子成核的时候。因此,多站点会发生成核。基于上述条件,当AA的浓度从0.7减少到0.4毫米,单独的岛生长表面的非盟Au@Rh(哦)3观察种子(图3一在成核),确认还原速度的效果。
pre-incubation,较低(AA)形成了非盟island-Au@Rh(哦)3(80%)和非盟plate-Au@Rh(哦)3二聚体(20%)(图3 b)。扩大TEM图像(补充图S6)表明,在非盟盟岛域island-Au@Rh(哦)3二聚体厚非盟桥梁生长在非盟的核心。因为年底的表面积非盟桥很大,当它穿透了Rh(哦)3壳,非盟原子的供应不足无法支持非盟的形成岛屿。因此,与薄盟桥,没有非盟岛屿形成的非盟桥。所示图3 c,一个广泛吸收的波长范围500 - 800 nm观察结构3和3 b。3结构相比,轻微的红移和明确扩大吸收的结构3 b的形成可能是由于更多的新盟域在板的形状。应该注意的是,由于相对低Au-Au结构的均匀性,测量吸收的系综平均吸收的混合结构,不能精确地分配分析。
众所周知,双平面的存在的协同效应和非盟的选择性配体阻断111表面负责非盟nanoplate的形成。PVP称为surface-blocking剂合成的非盟盟nanoplates,是因为其强大的协调111表面(王et al ., 2010;王et al ., 2016;Balasubramanian Raghavachari, 2017)。因此,我们推测,非盟的共存island-Au@Rh(哦)3和非盟plate-Au@Rh(哦)3结构是由于随机成对在非盟桥梁的发展。非盟桥梁没有双胞胎飞机发展为非盟群岛(厚桥),而那些双胞胎飞机垂直表面的非盟核心发展成盟nanoplates渗透Rh (OH)后3贝壳。所示图3 b非盟盘子的大小明显大于非盟的岛屿Au-Au二聚体。这是由于快速增长的非盟凹缺陷的双平面(江et al ., 2018)。
有趣的是,当Au@Rh(哦)3种子与薄壳(8海里)与HAuCl pre-incubated4,非盟的增长nanoplates纯度较高(约33%)。较低AA(0.4毫米),非盟的纯度plate-Au桥- [Au@Rh(哦)3)结构进一步提高到37% (图4 a, B)。当Rh的厚度(哦)3壳牌进一步下降到5和2.5 nm,非盟的纯度plate-Au桥——[Au@Rh(哦)3)结构不断略有增加(分别为40%和44%)。从吸收光谱中所示图4 e,减少Rh(哦)3贝壳、横向盟不断的吸收蓝移从563年到560年,554年和553年纳米由于减少折射的Rh(哦)3。此外,域名推出餐盘状非盟的增加,结构的纵向吸收所模拟从肩峰(A和B)单一广泛吸收。连续红移(从638年到643年,738年和766海里)的结果是增加结构各向异性和LSPRs核心和外部非盟盟nanoplates(之间的耦合冯和陈,2021年)。
壳厚度大于12海里时,非盟island-Au桥- [Au@Rh(哦)3)结构成为主流产品。此外,收益率随凝固壳厚度增加而降低(补充图S7)。这个观察一个可能的原因是,因为长的扩散路径的AA解决内心的非盟的核心,非盟的成核表面的Rh(哦)3壳牌可能发生第一,形成非盟岛——[Au@Rh(哦)3)结构。厚Rh(哦)3非盟的壳,收益率越高岛——[Au@Rh(哦)3)结构(补充图S7)。
当凝固壳厚度是不同的,除了产品的纯度不同,非盟桥梁的大小也不同。扩大TEM图像所示图5表明,当Rh (OH)的厚度3壳牌从2.5增加到5 8和12海里,非盟桥梁的长度从2.5增加到3.5,5.5,和8纳米,宽度从3增加到7个,8.5,分别和12海里。它是合理的假设盟桥梁的长度是由Rh (OH)的厚度3壳。非盟桥梁的宽度是高度依赖于它们的长度。一般来说,一个非盟的发展桥梁纵向和横向方向同时发生。随着长度的增加,宽度也不断增加由于长时间增长。从介绍分析,非盟板和非盟桥从盟种子表面外延生长(补充图S9)。
图5。非盟的TEM图像plate-Au bridge-Au@Rh(哦)3桥梁结构与不同大小的盟合成使用Au@Rh(哦)3种子不同壳层厚度:(一)2.5,(B)5,(C)8,(D)12海里。
4结论
总之,我们开发了一种新方法合成架桥Au-Au HAuCl哑铃结构通过控制扩散4前体的多孔Rh(哦)3壳牌的Au@Rh(哦)3种子。而pre-incubation Au@Rh(哦)3种子和HAuCl4是可敬的前提条件的形成非盟桥梁在Rh(哦)3贝壳、Rh (OH)的厚度3壳和AA还原剂的浓度都可以影响非盟的形成桥梁和最终的形状非盟域,分别。重要的是,非盟的发展桥是完全不同的从传统的润湿增长的非盟盟种子。在多孔Rh(哦)3壳,非盟的挤压增长抑制非盟种子的润湿。我们相信这种新的扩散控制的方法将创建新方法在胶体合成位点特异性使之实现,这将最终促进新的复杂的功能纳米材料的合成。
数据可用性声明
最初的贡献提出了研究中都包含在这篇文章/补充材料,进一步的调查可以直接到相应的作者。
作者的贡献
生理和QR的合成及其表征Au-Au异质结构,RX参与数据分析和讨论,YW帮助控制实验和创造了艺术品,HC的讨论机制,帮助YF WX设计研究和写的手稿。
资金
这项工作得到了江苏省科技计划(BK20211258),南京理工大学(39837140),江苏优秀博士后取得的融资计划。
的利益冲突
作者声明,这项研究是在没有进行任何商业或财务关系可能被视为一个潜在的利益冲突。
出版商的注意
本文表达的所有索赔仅代表作者,不一定代表的附属组织,或出版商、编辑和审稿人。任何产品,可以评估在这篇文章中,或声称,可能是由其制造商,不保证或认可的出版商。
补充材料
本文的补充材料在网上可以找到:https://www.雷竞技rebatfrontiersin.org/articles/10.3389/fchem.2023.1138932/full补充材料
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关键词:核壳、电浆结构、LSPR耦合,间隔层,爵士
引用:肖张J,任问,王Y, R,陈H,徐W和冯Y (2023) Diffusion-controlled过渡性非盟岛和非盟的核心在Au@Rh(哦)3核壳结构。前面。化学。11:1138932。doi: 10.3389 / fchem.2023.1138932
收到:2023年1月06;接受:2023年1月16日;
发表:2023年1月25日。
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