莫或Ni-Enrichment应用于颗粒自润滑复合材料:表面微观结构和摩擦学的评估
克丽瓦妮莎萨尔瓦多筋疲力竭
1、2,
加布里埃尔·罗莎Tasior
1,
吉赛尔•哈姆
1,
队的前锋阿洛伊西奥Nelmo克莱因
1,
何塞·丹尼尔Biasoli梅洛
1、3*,
塔蒂阿娜Bendo
1和
克里斯蒂粘结剂
1
- 1机械工程系,弗洛,巴西圣卡塔琳娜州联邦大学的
- 2机械部门,联邦圣卡塔琳娜州学院,Chapeco,巴西
- 3机械工程学院,联邦Uberlandia大学Uberlandia,巴西
烧结自润滑组件可能存在不恰当的优良力学性能,尽管他们的摩擦学特性。一般来说,合金元素是用来改善这些属性,但增加了成本。作为一种替代方法,表面富集与合金元素(或表面合金化)可能会被应用。本研究开发和烧结复合材料特征surface-enriched镍和钼。结果表明,表面浓缩过程为增加tribomechanical属性是有用的。Mo-enriched样本呈现优良的摩擦学的结果。与参考样本(不丰富)相比,Mo-enriched标本显示,变形阻力增加了4954%,较低的摩擦系数(0.09),并降低磨损率较低(68%和96%的标本和计数器的身体)。这些结果主要归因于微观结构修改。
介绍
与当前经济和环境方面的重要性,维持一个更可持续的社会,摩擦磨损问题已经获得越来越多的关注(Holmberg et al ., 2014;2017年开始,Erdemir)。
当使用条件不利的或非常严重,例如,在高真空条件的情况下,极端温度和高速度和/或强烈的负载,或在医疗、制药、或食品加工设备、液体润滑不能应用和固体润滑是一个替代的选择(Stachowiak巴舍乐,2001年;三好,2001;三好,2007;Erdemir 2015;朱et al ., 2020)。
固体润滑剂可以大致定义为材料提供了干摩擦系数低于0.2的磨损率l0的顺序−6毫米3/ N。米(三好,2001)。有两种方法可以把一个固体润滑剂与一个组件:以电影的形式(或涂料)(Erdemir 2001;Donnet Erdemir, 2008;Velkavrh et al ., 2008;Donnet Erdemir, 2008;Erdemir 2015;Argibay et al ., 2018或颗粒分散在整个组件的体积(梅洛et al ., 2010;唐et al ., 2011;Mahathanabodee et al ., 2014;梅洛et al ., 2017)。
自润滑复合材料是由粉末冶金方法,主要是利用单轴模压、最经济和常用的处理路线(Thummler Oberacker 1993;梅洛et al ., 2010;Mahathanabodee et al ., 2014),商业整合了数十年。金属、陶瓷和聚合物作为基体材料,石墨,氟化物,氮化物、硫化物、或聚四氟乙烯(PTFE)是最常见的固体润滑剂。
考虑到高强度、低成本和广泛的可用性(Teisanu乔戈,2011)的铁粉和铁基烧结tribomaterials作为一个整体,高性能铁基自润滑复合材料的使用,特别是大幅增长,甚至取代使用铜基tribomaterials (Dhanasekaran Gnanamoorthy, 2007;Yilmaz et al ., 2010;Merie et al ., 2011;Unlu 2011;梅洛et al ., 2013;Scharf,普拉萨德,2013年;坎波斯et al ., 2015;施罗德et al ., 2015;Anand Sharma, 2016)。结构参数,特别是的程度与内容相关的金属基体的连续性,固体润滑剂的大小和粒度分布(黄et al ., 2009;朱et al ., 2011;Reeves et al ., 2015)和固体润滑剂粒子之间的平均自由程结合机械矩阵性质,在较高的机械的起源和摩擦学性能。
最常见的一种固体润滑剂用于生产石墨铁基自润滑复合材料的制造方法,提出了一种低摩擦系数(咖啡)和非常高的热稳定性(Erdemir 2001;三好,2001;Stachowiak巴舍乐,2001年;三好,2007;Erdemir 2015;苏et al ., 2017)。然而,传统的铁基矩阵通常需要大量的石墨自润滑复合材料(> 20%),这在传统的粉末冶金技术代表了一个问题。
一个参数,需要特别注意的分散粒子在复合卷。在经典的方法,例如,混合矩阵的固体润滑剂颗粒粉末,粉末颗粒之间的固体润滑剂利差的金属矩阵,从而导致不满意的包装(粘合剂et al ., 2008)。因此,不连续金属基体,最终低的机械强度是观察到由于不溶性固体润滑剂的层,阻碍了颗粒之间的接触在烧结(吴et al ., 1997;丫的et al ., 1976;Teisanu乔戈,2011;粘合剂et al ., 2016;Omrani et al ., 2017;可•福尔兰正et al ., 2018;哈姆et al ., 2017)。
准备自润滑组件控制微观结构,三个主要方法可以帮助克服这些困难。首先是基于液相的毛细管作用。液相扩散和渗透的接口通过毛细管作用,因此携带固体润滑剂粒子和重新安排他们在离散附聚物(梅洛et al ., 2017)。第二种情况下,最近推出了由我们集团(梅洛et al ., 2010;梅洛et al ., 2013;坎波斯et al ., 2015;梅洛et al ., 2017),已被证明是非常有效的获得高摩擦学的(干摩擦系数= 0.04;磨损率= 8.28.10−6毫米3。N−1。米−1)和机械(极限抗拉强度= 800 MPa;伸长6.3%)的性能。在这个加工路线、固体润滑剂水库生成原位在烧结的腐烂的前兆,更连续的矩阵。
造粒过程(马et al ., 2015;德牧et al ., 2017;Monego et al ., 2018;筋疲力竭,2019),这是第三种方法,不仅避免了固体润滑剂的传播粉末粒子之间的金属基体,但同时也制造了石墨和黑色矩阵之间的屏障,从而有效地避免碳的扩散到矩阵(Monego et al ., 2018;筋疲力竭,2019)。造粒过程可以被定义为故意集聚的细颗粒(粉末)通过添加水或粘合剂解决和控制形成团聚体大小颗粒(里德,1998)。这个过程可以使用多个粉,从而产生颗粒与特定属性(伯纳德,2006)。
获得烧结铁基复合材料的一种方法具有高机械强度是使用合金元素(Thummler Oberacker, 1993;Dhanasekaran Gnanamoorthy, 2007)。然而,这些合金元素的使用会增加处理复杂性由于额外的流程使用驱散他们在整个组件体积,从而增加组件的成本。因此,有必要促进只在组件表面耐磨性的增加,从而避免合金元素在整个体积。经济实现所需的微观结构变化的一种方法是通过表面改性技术。其中一个方法是等离子体表面浓缩(Bendo et al ., 2016;Pavanati et al ., 2007),添加合金元素从一个可重用的阴极上的表面烧结组件。目的是修改表面的化学成分和微观结构和体积立刻在它下面,生产材料的表面区域和功能寿命更长(Pavanati et al ., 2007;克莱恩et al ., 2013;Bendo et al ., 2011)。此外,除了是一个环保的过程中,等离子体浓缩在烧结步骤共存,不引起额外的处理成本(Bendo et al ., 2011;克莱恩et al ., 2013)。也,这个过程不需要高成本pre-alloyed粉末,它强烈影响压缩率,空间的变化,和均化处理和烧结(德国人,1996年)。
该调查旨在产生烧结自润滑复合材料使用粒状固体润滑剂和评估获得的微观结构修改和摩擦学性能与这些复合材料的表面富集或镍钼。
材料和方法
标本的表面粒状粉末冶金生产的自润滑复合材料的使用等离子技术富含镍和钼。六角氮化硼(hBN)和石墨粉可以用来制造颗粒粒子。表1显示了粉末的细节。聚乙烯醇(PVA),由西格玛奥德里奇,用作粘合剂。图1显示了一个示意图描述样品制备步骤的流程图。
表1。规范使用的粉末。
图1。样品生产流程示意图。
造粒过程由均质化的润滑剂(hBN和石墨)Y搅拌30分钟,没有珠子。石墨的1/3到2/3的比例hBN使用。与此同时,一个PVA水溶液(4 wt %,相对于总质量的润滑剂)准备与蒸馏水(2.6 x)。溶液被加热(∼85°C)电磁搅拌器(Nalgon-HOTLAB II)搅拌直到完全溶解聚合物,然后放置在一个喷雾瓶里。
润滑油混合物在碗里旋转,而PVA水溶液喷洒在粉末颗粒形式。这一过程进行了直到粉混合物不再吸收的解决方案。混合物被烘干的(De Leo-DL-SEDT) 80 - 100°C 10 - 15分钟。干燥后,较大的颗粒分离和破碎的叶片。这些步骤被重复多次,直到整个解决方案(PVA +水)喷洒。
干燥后,颗粒已筛(Bertel-VP-01) 5分钟,和颗粒分数(125 - 300年μm)是用于生产自润滑烧结复合。
金属基体的制备使用铁和碳粉(细节表1),化学成分的标本中可以看到表2。
表2。样品的化学成分。
铁粉、石墨和0.8%酰胺在引水系统均质机(45分钟,35 rpm和ZrO使用ϕ= 3毫米2球)。由于其高度的隔离在混合步骤,添加粒状润滑剂是立即矩阵粉末压实。混合后手动动摇喷洒酒精(每年)促进凝集颗粒与粉末的矩阵。样本使用双作用单轴压缩矩阵,应用压实600 MPa的压力。圆柱形标本(ϕ= 19.8毫米,h = 3毫米)生产。
压实后,样品被烧结,同时surface-enriched等离子反应堆准备在实验室(哈姆,2006)。标本被定位在一个浮动的阳极和处理潜在的等离子体在这个过程。两组样本丰富,一组与钼和镍。对于Mo的浓缩,使用含有99.4%钼阴极(TZM合金)。对于镍的富集,阴极是Ni 200镍合金为99.7%。只进行烧结样品也准备比较目的。在这种情况下,符合美国钢铁协会的1020钢使用阴极。处理步骤的参数和样本名称所示表3。
表3。烧结参数和表面富集的过程。
样本的特征包括分析表面和截面的扫描电子显微镜(SEM) (TESCAN维加3),能量色散x射线能谱(EDS)(牛津x-act),和维氏显微硬度测定(future tech fm - 800)根据MPIF标准51和52 (金属粉末工业联合会,2005年;金属粉末工业联合会,2010年),有一个负载0.01公斤15 s。此外,表面是由X射线衍射分析(XRD)(飞利浦X 'Pert)使用Bragg-Brentano几何和Cu-Kα辐射。从JCPDS数据库数据被用来识别阶段从衍射峰的位置(国际中心的衍射数据,2004)。
摩擦学性能进行评估在CETR城市轨道交通摩擦计。在这个分析,两种构型进行了测试,都是sphere-on-plane下往复滑动运动使用5毫米直径,以符合美国钢铁协会的52100钢球作为柜台的身体,以恒定的频率(2 Hz)和中风(10毫米)。第一个测试配置(增量负载测试)进行提出的梅洛和粘结剂(梅洛和粘结剂,2006年),确定变形阻力的目的,定义为工作(新墨西哥州)进行而摩擦系数(咖啡)仍低于0.2。同时,至少190年代的永久高于这个值被认为是建立这个定义。第二个测试配置(恒定负载测试)是用7.0 N的恒定负载1 h和被用来评估,试样的磨损率和计数器和身体。至少有四个测量进行摩擦学的每个条件的测试。白光干涉法(Zygo NewView 7300)是用来测量样品穿卷。地形数据处理进行了使用MountainsMap普遍7.1®软件。这一研究获得的结果,评估检测假值是使用Chauvenet标准执行(泰勒,1996)。
结果与讨论
图2显示了典型的表面研究的标本。参考样本(烧结,S.G)由颗粒固体润滑剂(黑暗阶段)和金属基体(光地区),见图2一个。
图2。典型的表面的SEM显微图(一)样本。G-sintered,(B)Mo.G-molybdenum-enriched样本,(C)示例倪。G-nickel-enriched,(D)EDS分析结果。
不管富集元素(Mo或镍),它可以观察到,浓缩发生混合矩阵和固体润滑剂水库、生成三个区域的形成呈现不同浓度(图2 b, C)。区域1润滑剂内的储层对应于一个浓缩是最小的地方。在这个地区,Mo.G样本,莫浓度0.0 - -0.2 wt %莫(图2 d)和镍。G样本,the Ni concentration was 0.1–0.6 wt% (图2 d)。
在区域3中,浓缩的浓度范围Mo.G和镍元素。18.0 G样本-58.3 wt % -70.7和56.2 wt %,分别。在区域2中,钼浓度Mo.G样本矩阵是1.7 - -3.7 wt %,增加淬透性(Teisanu乔戈,2011;哈姆,2017;粘合剂et al ., 2016),而镍中镍的浓度。G样本14.3 - -21.1 wt %,允许阶段形成的铁纹石和镍纹石,观测到的x射线衍射模式(图3)。JCPDS卡片用来识别阶段如下:01 - 075 - 1621(石墨),01-087-072(α-Fe) 00045 0895 (hBN), 00-037-0474(铁镍合金),00 - 047 - 1417 (taenite)。铁镍合金与CCC nickel-poor固态铁溶液结构和显微硬度约181高压(Bralla 1996;Al-Bassam 1978)。另一方面,taenite与氯氟化碳nickel-deficient固态铁溶液结构和显微硬度从350 - 500高压,根据镍内容(Bralla 1996;Al-Bassam 1978;Bendo et al ., 2014;安东尼et al ., 2017)。
图3。x射线衍射模式从Ni-G表面获得样本。
图4显示样品的横截面的显微结构的方面。烧结样品。G由珠光体和铁素体(图4一),证实了显微硬度概要文件显示值在150 - 250高压(图5)。
图4。扫描电镜显微图的横截面(一)的年代。G样本,(B)Mo.G样本,(C)倪。G样本。硝酸浸蚀液2%。
图5。显微硬度的概要文件(截面)和表面显微硬度(0µm)的标本。
Mo-enriched层(箭头)之间的针状的形态学的Mo-enriched样品中可以看到图4 b。它的厚度是13.38±2.67μm和钼含量在2.4和0.9之间前10μm wt %,见EDS结果(图6)。此外,据图5、显微硬度配置文件值为贝氏体是典型的范围内(∼450 - 230高压)(克莱顿et al ., 1987;Bhadeshia 2001),因此确凿的这个阶段的存在。
图6。化学成分资料(EDS)的横截面(误差标准差)。
倪的微观结构。G样本(图4 c)是复杂的,可以观察到两个区域。假设最外层区域(I -厚度4.88±1.45μm)是由taenite,因为它提出了一种高浓度的镍(11.5 - -19.4 wt %)之间(图6)和显微硬度(340.8±28.2高压-图5根据taenite值报告()Al-Bassam 1978;谢,陈,2015年;安东尼et al ., 2017)。
内部区域(II-thickness 7.29±2.69μm)低镍浓度(0.3 - -9.3 wt %) (图6)和显微硬度(∼250 - 200高压-图5),这是在协议与铁镍合金的性质(Al-Bassam 1978;谢,陈,2015年)。
评估浓缩过程改变的摩擦学的特征样本,变形阻力,咖啡,磨损率测定。图7显示了咖啡的进化在增量负载测试。首先是一个瞬态区域相关的开始接触柜台身体和标本为所有条件。高润滑性稳态当时Mo.G样本。的年代。G和倪。G标本,瞬态区域后,咖啡是一样的大约10米。的年代。G样本,it increases rapidly to values above the lubricity limit (0.2), while for the Ni.G sample, the COF remains between 0.15 and 0.2 up to a distance of 20 m. After this, the COF value increases rapidly.
图7。进化的,正常的负载和滑动距离。
图8显示了平均变形阻力。它可以观察到样品富含钼(Mo.G)显示4、变形阻力增加954%(14505新墨西哥州)相比non-enriched条件(287新墨西哥州)。巨大的性能提升可能与贝氏体的存在,由于钼富集形成(图6)。由于其硬度大,贝氏体避免过早矩阵的塑性变形,甚至在高负载的情况下。因此阻碍了密封的固体润滑剂水库、促进更高的耐擦伤,之前报道(梅洛et al ., 2013;筋疲力竭et al ., 2019:;筋疲力竭et al ., 2020)。
图8。平均变形阻力(误差标准差)。
拖着脚走路的统计分析镍的电阻。G (425 N m±62 N)和S。G (287 N m±188 N)样本表明,两个结果在统计上相同,表明镍富集并没有促进改善变形阻力。此外,获得了相同的结果,(筋疲力竭et al ., 2019Ni-enrichment)的自润滑复合材料(铁+ 0.6 c + 3 sic)产生的粉末注射成型。
此外,尽管浓缩促进形成taenite(340.8±28.2高压),它比铁镍合金耐(∼250 - 200高压-图5少),taenite形成厚度(4.88±1.45μm)。因此,柜台的身体迅速消耗它的作用。此外,增加咖啡可以观察到图7红色箭头所示,表明taenite的薄层与顺向与耐低铁镍合金的交互使用。
因此,低变形阻力可以被解释的硬度差异和随之而来的能力限制水库(颗粒)的密封固体润滑剂的活跃阶段:铁素体和珠光体的年代。G样本,贝氏体的Mo.G样本,taenite和镍铁镍合金。克样品(图4,5)。
图9显示了咖啡的进化与滑动距离恒定负载测试。参考示例(S.G)显示两个稳定状态。开始测试,第一个州有一个较低的值(0.16)保留直到大约20米的滑动距离。在这一点上,咖啡增加润滑以外地区(0.37)。这个值保持到最后的测试,表明颗粒的可能的密封润滑的机械阻力低塑性变形的金属基体,之前报道(筋疲力竭et al ., 2020)。
图9。进化测试持续正常负荷下的咖啡(7 N)。
表面富集影响润滑。Mo - Ni-enriched标本,只有一个稳定状态,提供的咖啡与平均值分别为0.09和0.12 (图10)。Mo-enriched样本显示减少44%和76%的咖啡关于第一和第二稳态的年代。G样本,这些值分别为25%和67%,分别为Ni-enriched样本。
图10。平均稳态咖啡(误差标准差)。
图11显示表面富集的磨损率降低样品和相应的计数器。磨损率降低了从87.52±10.50×10 - 6毫米3N1米1的年代。G示例42.52±6.29×10 - 6毫米3N1米1倪。G样本和27.98±1.69×10 - 6毫米3N1米1Mo.G样本(图11)。这相当于降低磨损率51%和68%。也有减少磨损率> 96%的柜台的浓缩样品(的尸体图11 b)。这个数字还表明,磨损的标本控制系统的行为,因为穿柜台的身体,作为一个规则,至少低一个数量级。此外,nickel-enriched样品的磨损率和各自的计数器是样品富含钼的两倍左右。
图11。磨损率在往复滑动测试:(一)标本和(B)计数器的身体。
图12穿的显示典型的方面是在恒负载测试之后。
图12。扫描电镜显微图显示典型的磨损伤痕:(一)S.G,(B)倪。G,(C)Mo.G。
non-enriched复合材料(190.9±44.4 HV-surface硬度),见过图12,穿标志明显,宽均匀。也总有密封的固体润滑剂水库和磨料磨损的证据(白色箭头)和一些小tribolayer群岛随机分布(红色箭头)。EDS的结果(图中未显示)表明这些岛屿及周边地区富氧,这解释了磨损和咖啡值就越大。相比之下,穿标志着丰富的样品(图4 b, C),除了不显示磨损的证据,现在的可变宽度(一个非常可能的后果的异质性浓缩所示图2)。此外,无论浓缩材料,结果显示活跃的水库内的固体润滑剂(颗粒)穿马克(蓝色箭头)和稀薄的氧气和固体lubricant-rich tribolayers (EDX,也未显示),这就可以解释的降低磨损和摩擦系数对。
关于浓缩样品,发现Mo.G样本有一个较低的磨损率,这是由于更高的硬度(385.8±61.4 HV-surface硬度)和厚度(13.38±2.67)贝氏体组织,发达的Mo-enriched样本(Mo.G)相比,Ni-enriched样本(Ni.G)的taenite硬度较高(340.8±28.2高压),但较低的厚度(4.88±1.45μm)。因此,在倪的磨损试验。G样本,the kamacite phase of less hardness showed a higher wear rate (Al-Bassam 1978。;筋疲力竭et al ., 2019;筋疲力竭et al ., 2020)。这个结果是确认样品的横截面轮廓磨损后跟踪往复滑动7点1 h N (图13)。
图13。穿的平均横断面跟踪:(一)倪。G和(B)Mo.G。
倪。G样本(图13),最大磨损深度(11.7μm)大于taenite的深度(4.88μm±1.45μm),铁镍合金相。另一方面,Mo.G样本(图13 b),它是观察到的最大磨损深度(9.6μm)仍在贝氏体区。
结论
镍的影响或molybdenum-surface浓缩自润滑复合材料的微观结构和摩擦学特性(颗粒石墨(2.5% v)和hBN (5.0% v)在一个金属基体铁+ 0.6摄氏度)粉末冶金生产的研究。可以得出以下结论:
1)金属基体的表面富集效率和固体润滑剂水库。
2)倪。0.12 G样本有咖啡和显示减少试样的磨损率(51%)和柜台的身体(96%)相比,参考样本(S.G)。
3)Mo.G样本显示,最好的摩擦学性能咖啡为0.09。此外,变形阻力增加了4 954%,磨损率降低了96%至68的标本和计数器的身体,分别。这个结果是由于轻微的磨损和矩阵的塑性变形,降低了密封的润滑水库,由于矩阵的显微硬度的增加,贝氏体的形成。
最后,这项研究显示,生产自润滑复合材料的可能性和改进的属性没有添加合金元素和随之降低成本和潜在的处理等问题的隔离在混合粉。
数据可用性声明
原始数据支持了本文的结论将由作者提供,没有过度的预订。
作者的贡献
KD首席研究员,监督生产的样品,进行实验,描述和co-analyzed结果,写了初稿的手稿。GT在执行了实验。GH帮助设计并监督整个项目,导致分析结果。正义与发展党设计整个项目,监督的研究,分析了结果,和资金收购。JdM帮助设计整个项目,分析结果,有一个重要的角色在写作的最终版本的手稿和摩擦学的评估。结核病帮助监督整个项目,导致分析结果。CB帮助监督研究,融资收购,导致分析结果。
的利益冲突
作者声明,这项研究是在没有进行任何商业或财务关系可能被视为一个潜在的利益冲突。
出版商的注意
本文表达的所有索赔仅代表作者,不一定代表的附属组织,或那些出版商编辑和评论员。任何产品,可以评估在这篇文章中,或声称,可能是由其制造商,不保证或认可的出版商。
确认
作者承认以下巴西机构资助这项研究:CNPq,斗篷,BNDES, PRH-ANP, UNIEDU研究生项目,FINEP Nidec / Embraco和IFSC技术支持。
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关键词:粉末冶金、表面合金化、摩擦学、微观结构。磨损率,变形阻力
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收到:2022年4月16日;接受:2022年5月05;
发表:2022年6月16日。
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